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技俩论述

1 样品信息Sample description

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收到大米样品xx个,a和b

A total of xx rice samples, where received by the customer.

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2 材料与措施Materials and Methods

2.1 试剂Chemicals

扫数的溶剂与试剂均为色谱级,呋虫胺,噻虫胺,吡虫啉,吡虫清表率品购于xxx

All chemicals and solvent were HPLC. Standard: dinotefuran, clothianidin, imidacloprid, acetamiprid and were purchased from xxx.

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2.2 样品解决Sample Preparation

1) 将样品摇匀,称取25.0g傍边的样品;

2) 25.0g样品加入30 mL水浸泡15 min,加入50 mL乙腈,飘浮索求30min,过滤;

3) 量取60~80 mL滤液到装有5~7g xxx的100 mL具塞量筒中,盖上塞子,剧烈飘浮,静置,使乙腈相和水相分层;

4) 从具塞量筒中吸取25 mL乙腈溶液,放入125 mL心型瓶中,50℃旋转挥发浓缩至近干;

5) 残渣加入1 mL丙酮融化,待整个融化后,加入9 mL xxx,混匀;

6) 将上述溶液移入Florisil和Carb的复合柱中,弃去流出液;

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7) 用10 mL丙酮-xxx(50:50)淋洗柱子,网罗15 mL淋洗液,50℃旋转挥发浓缩至近干;

8) 残渣加入乙腈-水(30:70)定容至1 mL,摇匀并用0.22 µm滤膜过滤,进样2 µL。

2.3 HPLC分析HPLC Analysis

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本执行所用的仪器为Waters高效液相色谱仪,配备紫外检测器。

色谱柱为XDB C18 (150 mm*4.6 mm, 1.8 μm),流动相A为0.2% xxx,B为乙腈,流速为xx mL/min。

3 效力Results

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色谱图Chromatogram

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高温天气是指地市级以上气象主管部门所属气象台站向公众发布的日最高气温35℃以上(含35℃)的天气美高梅国际线上。